【目的】 实现烟蒂中醋酸纤维素的资源化利用,将其转化为高附加值材料,并探究其结构与性能特征。【方法】 采用溶剂清洗法制备回收醋酸纤维素(R-CA),结合静电纺丝技术将R-CA转化为纳米纤维,并采用冷冻干燥成型工艺进一步加工成气凝胶。采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和差示扫描量热仪等对R-CA纳米纤维膜及其气凝胶的结构与性能进行分析。【结果】 R-CA与商用醋酸纤维素具有相似的化学结构,最大热降解温度相近,分别为355.0 ℃和357.5 ℃,说明纯化过程不影响R-CA的分子结构与热力学性能。随着R-CA纺丝浓度的增加,纤维形貌由串珠结构转变为均匀光滑的纳米纤维,纺丝浓度为17%时所得纤维直径分布最均匀,平均直径为336.8 nm。基于此纺丝浓度制备的纳米纤维经分散、均质化、冷冻干燥后,成功构筑三维网络结构气凝胶,其表观密度为8.59~11.55 mg/cm³,孔隙率高于99%,表现出极低密度和高孔隙特性。【结论】 本研究可有效回收R-CA并制备高性能气凝胶,为烟蒂资源化利用提供参考。